实验室大多数检测器是通用型,如:FID、TCD等,还有用于特殊物质的检测器,如:ECD、NPD等。对于不同的检测器有不同要求。
1.1 FID FID(氢火焰检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广,能有效地与毛细柱联用,成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成,当发生故障或分析谱图不正常时,应首先判断区分问题是出在哪一部分。FID系统常见不正常情况有:(1)不能点火:问题主要出在气路或检测器;(2)基流很大:问题主要出在气路或检测器;(3)噪音很大:气路、检测器和电路出问题都有可能;(4)灵敏度明显降低:气路、检测器和电路不正常都有可能;(5)不出峰:气路、检测器、电路不正常都有可能;(6)色谱峰形不正常:进样器、气路、检测器为主要检查对象;(7)基线漂移严重:气路、检测器都有可能;(8)出现毛刺:收集极、喷嘴不洁净常见的检测步骤:(1)检查气路:检查H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常,空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火;氢气太小,氮气太大会使点火困难和容易熄火;喷嘴漏气,色谱柱漏气不仅会使点火困难,也会导致灵敏度降低,甚至不出峰;氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度;氢气流量太大也会造成噪音变大;气路系统不干净,包括进样器污染,检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。在点火时请注意基流大小:在点火前,检测器基线位置一般来说,应为零或很小,仅有0.1~0.3左右,点火后H2气调回正常工作值时,基线为100以内,说明系统十分干净,一般还能使用,若基线值很大,就说明系统污染比较严重,这时噪音、漂移都很大,仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法,就是分别单独将某一部分的工作温度升高,若基线明显变大,该部分就污染严重。气路(包括进样器)中的堵塞和漏气,往往会引出峰不正常;进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。(2)检查检测器:检查喷嘴是否漏气,堵塞。另外还应注意积水、灯丝老化、生锈也是点不着火的一个原因。另外对于检测器的使用,其温度设定应不低于150℃,建议在200℃以上,并应在此温度下保持一定时间再点火,这样可以除去检测器存留的水分,关闭时可先关闭氢气,继续开着空气,可避免一些杂质的附着。(3)对于检测器的喷嘴、收集极进行清洗应按如下步骤进行:溶剂超声－热水冲洗－甲醇冲洗－吹干。切记不可用尖锐的硬物划伤喷嘴、收集极,这样会造成新的活化点出现。安装时切记不可用手直接接触该部件。
1.2 TCD 对于该检测器必须保证载气、参比气、尾吹气来自同一个气源;确保参比气吹净参比极和温度超过150℃,才能开启灯丝。在清洗检测器时应进行热清洗,并要持续几个小时后,再冷却至正常操作温度。清洗时要与柱子断开,并堵上与柱子的连接口。
1.3 ECD 由于该检测器有放射源,因此应将尾气排放到室外。清洗时,不可拆下检测器,只能进行热清洗,加热至375℃,尾吹气为50~60mL/min。
1.4 NPD 该检测器主要用来检测氮、磷,与FID基本相同,不同的是在喷嘴上方有铷珠,因此应特别注意,在长期不用时因其怕潮,要常加热、烘干。清洗也应采用热清洗的方法。除此之外,进样的技术也是一个很大的影响因素。进样时手不要拿注射器的针头和有样品部位,不要有
气泡,吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10μL注射器金属针头部分体积0.6μL,不易观察到气泡,多吸1~2μL将注射器针尖向上,等气泡游走到顶部再推动注射器排除气泡。进样速度要快(但不易过快),每次进样保持相同速度。但在实际工作常会出现为保证进样速度,而常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:(1)进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当气化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧;(2)位置错误针头扎在进样口金属部位;(3) 进样时用力太猛。(4)注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯,注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法:将针杆拔出,注入一点肥皂水,将针杆反复推拉,这样会有一定的帮助,不过要清洗好注射器。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进样后要及时用溶剂清洗注射器。(5)进样时一定要稳重,否则会把注射器弄弯。
一般来说,任何事物的影响因素都是多种多样的,对于气相色谱也是如此,因此在实际的工作中还应针对不同的原因采取与之相对应的解决办法。