仪器，是国内领先的气相色谱仪供应商。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备，以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。以下由仪器色谱技术人员主要介绍气相色谱法测定生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚。

2-氯苯酚和2-甲苯酚是合成农药、染料、塑料抗氧剂及阻聚剂等重要的精细化工中间体，对水生物有毒，可造成水环境污染。常期饮用遭受酚类污染的水对血管舒缩中枢及呼吸、体温中枢有明显的抑制作用，影响人体健康。生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的浓度一般很低，水样分析的预处理方法主要是液液萃取法，但萃取步骤操作繁琐，在萃取和浓缩过程中样品损失量较大，导致测定结果重现性较差，且分析过程中需要使用大量有毒有机溶剂，易对实验人员和环境造成危害。

SPE固相萃取技术集萃取、分离、浓缩于一体，具有快速、简便、易与气相色谱分离检测手段联用等优点。采用聚苯乙烯二乙烯苯SPE小柱萃取富集水样，以乙酸乙酯为洗脱剂，用毛细柱气相色谱分离检测。该方法精度、准确度高，具有操作流程短，有机试剂用量少等优点，适用于生活饮用水中痕量2-氯苯酚和2-甲苯酚的测定。

1.1　主要仪器与试剂

气相色谱仪；高纯氢气发生器；固相萃取装置；SPE小柱；甲醇、乙酸乙酯：色谱纯；无水硫酸钠、盐酸：优级纯；2-氯苯酚：2 000 μg/mL，溶于高纯度甲醇中；2-甲苯酚：纯度98%；2-氯苯酚、2-甲苯酚混合标准储备溶液：以乙酸乙酯为溶剂配制而成，2-氯苯酚和2-甲苯酚质量浓度均为500 mg/L；超纯水。

1.2　色谱条件

载气：高纯氮气，流量为1.0 mL/min；柱温：60℃保持2 min，以10℃/min升至185℃，保持1 min，再以20℃/min升至280℃，保持2 min；进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；不分流进样；进样体积：1 μL。

1.3　固相萃取柱的活化

将SPE小柱置于固相萃取装置上，用6 mL乙酸乙酯淋洗小柱，每次清洗后放掉所有溶剂，再加入6 mL甲醇，在甲醇完全流过萃取柱前不要让柱床变干，最后加入6 mL无酚水，使SPE小柱处于湿润和活化状态，备用。

1.4　水样采集及处理

用玻璃瓶采集生活饮用水样品，样品用定性滤纸过滤除去水样中的悬浮生物和泥沙，再经0.45 μm滤膜过滤，移取100 mL，加入盐酸调节至pH 5.0左右。将制备好的100 mL水样置于分液漏斗中，开启固相萃取装置真空系统，以不超过5 mL/min的流量通过活化后的SPE小柱，当样品都通过萃取柱后，用无酚水5 mL冲洗采样器内壁，低真空抽干SPE小柱。用5 mL乙酸乙酯洗脱剂以1.5 mL/min流量反相过SPE小柱，洗脱2-氯苯酚和2-甲苯酚，收集液经无水硫酸钠脱水，然后用乙酸乙酯定容至5 mL，取1 μL进样分析。

本文采用固相萃取（SPE）小柱固相萃取，建立了生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的气相色谱检测方法。用盐酸调节水样至pH 5.0，用SPE小柱固相萃取后以乙酸乙酯洗脱，以色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测2-氯苯酚和2-甲苯酚的含量。2-氯苯酚和2-甲苯酚的质量浓度在2.00～40.0 μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好，检出限分别为0.03，0.04 μg/L；加标回收率分别为87.2%～93.9%，89.0%～94.8%；测定结果的相对标准偏差均小于2%（n=7）。该方法具有检出限低、操作简便等优点，适用于生活饮用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的监测分析。