仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材（色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等）的厂家，生产的设备符合国家标准，在市场受到用户的青睐和认可。以下由仪器色谱技术人员主要介绍把样品酸化后，用石油醚和乙醚提取山梨酸、苯甲酸，在碱性条件下去除油脂，用气相色谱仪氢火焰离子化检测器对速冻食品中山梨酸、苯甲酸进行分离测定，操作简单，测定结果准确可靠。

随着人们生活节奏的加快，速冻水饺、汤圆等速冻食品逐渐进入了人们的生活，花色品种也越来越多，但速冻食品给人们生活带来方便之时，也带来了如防腐剂超标等食品安全问题。

由于速冻食品储藏不当易变质，有的厂家在生产过程中，违规添加使用山梨酸、苯甲酸的现象时有发生。苯甲酸和山梨酸是目前最常用的化学合成防腐剂，在一定条件下能对霉菌和酵母菌的繁殖起到抑制作用，延长食品保存时间，它们是大多数国家允许使用的食品防腐剂，但使用过量会对人体有害，因此许多国家的食品卫生标准都规定了最大允许使用量。国家标准《食品添加剂使用卫生标准》规定，速冻食品加工中不得添加山梨酸(钾)或苯甲酸(钠)。GB/T 5009.29-2003规定了气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸含量的方法，该法适用于酱油和果汁中苯甲酸、山梨酸的测定。由于这一类物质含水较多，基本不含脂肪，提取后可直接进样，易于检测。而大部分速冻食品如速冻水饺、汤圆、花卷等含有大量脂肪，脂肪不易气化，用传统方法进行山梨酸、苯甲酸检测时，脂肪会与待测组分一同被提取出，一般净化方法很难将脂肪从提取溶液中去除，从而污染、堵塞毛细管色谱柱，这是含高脂肪速冻食品中山梨酸、苯甲酸分析中的一个难题。

用气相色谱法分析速冻食品中山梨酸、苯甲酸的文献报道很少,采用固相萃取来净化高脂肪样品，可以消除脂肪的干扰，但此法需要固相萃取柱，检测成本较高，且步骤比较繁琐。用液相色谱检测高脂肪食品中山梨酸、苯甲酸含量虽然有报道，但液相色谱相对价格高，不如气相色谱普及。

1、色谱条件

色谱柱: FFAP柱(30 m×0.25 mm i.d.，0.25 μm)；载气:氮气，纯度≥99.999%，流量为0.9 mL/min；燃烧气：氢气，纯度≥99.999%，流量为40 mL/min；助燃气：空气，流量为450 mL/min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：150℃保持2 min，以5℃/min升温至230℃，保持5 min；进样量：5 μL，分流进样，分流比为30∶1。

2、实验方法

称取2 g左右混合均匀的样品，加入2 mL水，置于25 mL离心管中，加入0.5 mL盐酸(1+1)酸化，加入20 mL石油醚-乙醚(3+1)，高速匀浆1 min，离心分层后取上层有机相，重复两次，合并有机相转入150 mL分液漏斗中，加入50 mL 0.1 mol/L氢氧化钠溶液，振荡1 min，静置分层后，弃去上层有机相，再加入20 mL石油醚，振荡，静置分层后，弃去上层有机相。用盐酸(1+1)溶液调节pH值到1～2，用20 mL石油醚-乙醚(3+1)萃取3次，合并有机相，旋转蒸发近干，用石油醚定容至5 mL，供气相色谱分析。

建立了速冻食品中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后，通过改变酸度而改变其在有机相和水相中分配比的方法，去除脂肪等杂质的干扰，用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。该方法测定结果的相对标准偏差为1.4%～6.6%，回收率为90.5%～96.9%，检出限为1 mg/kg。用气相色谱法检测速冻食品中山梨酸和苯甲酸，通过改变其酸碱度而有效去除脂肪等杂质的干扰，达到了较高的灵敏度、准确度和精密度，满足我国对于速冻食品中山梨酸和苯甲酸检测的要求。