食品包材的种类丰富,有纸、玻璃、金属、塑料薄膜和复合材料等。由于对食品安全重视程度不断提高,人们对食品接触材料的要求也越来越高。本文由上海睿杰信息科技有限公司色谱技术人员主要介绍气相色谱法在食品接触材料中的检测应用。仪器产品涵盖气相色谱仪、气相色谱配套、样品处理设备、柱后衍生系统等,是国内领先的分析仪器系统供应商。
食品接触材料的质量,对食品安全有双重的意义:一方面使用包装材料可以避免食品被外界环境污染,保持食品的品质、成分等特性不发生变化;另一方面食品接触材料中的成分可能会迁移到食品中,从而引起食品品质、感官性状的改变。在实际生产活动中,厂家会使用辅助加工试剂,虽然在后续的生产工序中大部分被处理掉,还可能有残留。因此需要通过检验去判断这些食品接触材料是否可以正常使用。而色谱检测技术就是一种很普遍的方式。
色谱或称层析是一种分离技术,色谱法是利用色谱技术进行分离分析的方法,流动相为气体的色谱方法称为气相色谱法。
1 气相色谱技术简介
1.1 气相色谱原理
气相色谱法是一种以惰性气体又称载气作为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法。可以分为两种:以固定液作为固定相的色谱称为气液色谱;以固定吸附剂作为固定相的色谱称为气固色谱。
气相色谱分离的基本原理即是基于样品在色谱柱内流动相和固定相分配系数的不同而实现分离的。由于各组分在固定相中的溶解度不同或吸附剂对组分的吸附力不同,停留在色谱柱中时间不同,一段时间后各组分就彼此分离并依次流出色谱柱。
1.2 气相色谱优缺点
气相色谱的分析对象主要是低分子化合物,即热不稳定易挥发的化合物,在石油化工、环境样品、食品检测、香料分析等领域具有不可替代的优势。气相色谱主要缺点是不适于高分子化合物,即热稳定性高的化合物分析,但随着高温的谱柱和程序升温进样器的出现,样品分析的范围逐渐扩大,目前可分析C100以上的样品。
2 气相色谱的应用
2.1 测定氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷单体
具体方法:准确称取样品于顶空瓶中,加入N,N二甲基乙酰胺,加盖密封,放入自动顶空进样器,供气相色谱分析,外标法定量。采用DB-624毛细管柱和火焰离子化检测器测定。结果:在本实验条件下,氯乙烯、1,1-二氯乙烷和1,2-二氯乙烷单体线性关系良好(r分别为0.9950、0.9992和0.9977)平均回收率为84%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.29%~1.72%。结论:该法简便、快速、灵敏、准确,适合食品包装材料中残留氯乙烯、1,1-氯乙烷和1,2-二氯乙烷单体的测定。
2.2 快速测定溶剂残留
采用气相色谱法对牛奶包装材料中的溶剂残留刘和苯系物残留量进行测定。具体有溶剂:丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、甲苯等。结果表明:11种溶剂能够较好分离,线性较好,最低检出限可达0.0004mg/m2。该方法简便、快速、重现性好,能够满足塑料包装材料中溶剂残留量的分析。
2.3 测定挥发性有机化合物(VOCs)
建立了同时测定烟用接装纸中20种挥发性有机化合物的定性定量分析方法-顶空-气相色谱/质谱联用法,优化了顶空-气相色谱/质谱仪检测参数。顶空取样针最佳温度160℃,传输线最佳温度为180℃,分流比优化为5:1。方法的回收率为90.17%~102.13%,RSD小于2.00%,全扫描定性限为0.0065~0.1331 mg/m2、定量限为0.0218~0.4436 mg/m2,选择离子的定性限0.0001~0.0115 mg/m2、定量限为0.0003~0.0384 mg/m2。
随着相关学科的发展,气相色谱逐渐出现一些新技术,分别有快速气相色谱法、二维气相色谱法及微型气相色谱法。