气相色谱作为一种成熟稳定的分离,分析技术在石油化工领域应用非常广泛利用气相色谱分析技术进行定性,定量检测时 出峰异常问题的出现往往会给结果判定带来严重干扰。对气相色谱分析时这类问题产生的原因进行分析,找出相应的解决办法,可以减少处理结果时的手扰进而提高分析结果判定的准确性。下面我们就来分析一下色谱峰分不开的原因及解决办法。
1 载气流速过高
(1)原因分析:载气流速对柱效率有影响载气流速快有利于加快分析速度,减少分子扩散,但流速过快会导致分离效果不好色谱峰会拖尾或重叠,致使峰不能有效分开。
(2)解决办法:选择适合样品的载气流速,一般色谱柱载气流速为20~100ml/min
2 进样量过大
(1)原因分析:色谱分析中进样量过大会导致分离度变小影响色谱分离。
(2)解决办法:进样时选取合适的样品量,对于液体样品还应固定进针深度及位置进样速度尽可能快。
3 色谱柱流失严重及污染
(1)原因分析:所有的色谱柱都会发生柱流失的现象,来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。色谱柱流失严重时会致使柱效率下降表现为分离度降低,谱图中产生拖尾峰或重鲁峰。色谱柱的流失会随着温度的升高而加剧。载气中如有氧气,会氧化固定液导致流失严重。
(2)解决办法:选择合适的柱温,确保载气的纯度。针对已经流失的色谱柱如流失不严重,色谱柱可以进行老化处理,并在高温老化的时候进购有针对性的溶剂一般容易老化成功。如流失比较严重,则应更换新的色谱柱,也可以将色谱柱作为预处理柱或单项分析用。
4 气化室死体积过大
一般商品化的仪器气化室的规格尺寸是固定的因此所谓死体积也是固定的。死体积大容易造成试样的扩散、反吹结果造成色谱峰的变宽,峰型不对称及峰分不开。由于气化室一般无法更换,所以需要注意的是:在安装柱子时柱头的位置应该合适。对于柱头进样、气化室进样、毛细管、填充柱等都有具体的要求。另外,更换衬管时应注意不要随意改变其长度。
5 色谱柱太短
(1)原因分析:色谱柱太短柱效率太低,导致色谱峰不能完全分开影响结果的分析处理。
(2)解决办法:根据所分析的样品性质更换合适长度的色谱柱,但色谱柱太长分析时间也相应变长并要增大柱前压因此并不是越长越好要选择合适的柱长。
6色谱柱柱温过高
(1)原因分析:根据范氏方程柱温对柱效率分离度选择性及柱子稳定性都有影响。柱温高有利干传质但柱温过高分配系数变小不适合分离。
(2)解决办法:根据样品性质及组分选择合适的柱温 如果分析组分沸点范围很宽时可采用程序升温。