随着人们生活水平的提高对自身健康水平的不断关注。食品安全成了大家比较重视的问题。其中农药残留问题越来越受到人们的关注。由于蔬菜水果使用要保证新鲜,尤其是叶菜类,从收割到上市到市民食用时间较短。发展快速可靠和灵敏实用的农残分析技术是控制农药残留,保证食用安全的基础。
各国政府制定了严格的农残限量标准。欧盟提出了124种对于水果的最高残留量美国更是提出了多达300余种农残量。目的是为了最大限度控制农药滥用维护人民的利益。因此,研究出快速检测农药残留的方法,对于保障食品安全具有重要意义。
气相色谱仪，针对食品中的有机磷,有机氯,菊酯类农药残留作出快速精确的分析。
一、气相色谱仪针对菊酯类农药的分析方法：
1.1主要试剂:丙酮(色谱级),乙腈(农残级),正已烷(农残级),无水硫酸钠(优级纯)。
1.2气相色谱检测条件:气化室温度220℃，ECD检测器，温度300℃。程序升温:200℃，保留1min;以30℃/ min升至230℃,保留20 min;再以20℃/ min升至270℃,保留5ｍmin.
1.3 样品处理与净化:
1.3.1样品处理:将蔬菜样品切块置于食品粉碎机中粉碎.准确称取25.00g样品倒入高速组织捣碎机中,加入50.00ml乙腈,高速匀浆3 min.倒入100ml装有5-7ｇ氯化钠的具塞量筒,过滤,收集滤液,盖上盖子,震荡0.5-1 min,在常温下静置10-15 min,等乙腈相和水相分层.
1.3.2样品净化:准确吸取10.0 ml有机相溶液放入100ml烧杯中,在氮吹仪上浓缩近干(水浴锅加热至80℃),加入2ml正已烷.将Florisil固相萃取小柱用5ml10%丙酮—正已烷烷基化,将烧杯中已溶解的样品加到已条件化的Florisil小柱上,并用15ml离心管接收洗脱液,再用5ml10%丙酮-正已烷洗烧杯2次,也加到小柱上洗脱,将收集的洗脱液放在氮吹仪上浓缩至5ml以下(水浴温度55℃),再经无水硫酸钠层析柱洗脱(用10ml10%的丙酮—正已烷淋洗层析柱),正已烷定溶至5.0ml,用GC-ECD分析.
二、气相色谱仪针对有机氯类农药的分析方法：
2.1试剂与色谱条件:有机氯采用ECD检测器,色谱柱为0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 进样口及检测器温度为240℃;柱温为190℃;氮气流速为50 ml/min;采用外标法,以峰高进行定量分析。试剂:丙酮,石油醚(30-60℃),硫酸,无水硫酸钠,二氯甲烷,活性碳. 有机磷采用FPD检测器,色谱柱为5%SE-30/chromosorbWAW柱;进样口及检测器温度为240℃;柱温为200℃;氮气流速为50ml/min;氢气流速为50ml/min;空气流速为50ml/min;进样量为2ul;混标浓度:敌敌畏、甲胺磷、乐果、对硫磷、马拉硫磷均为10ug/ ml。采用外标法,以峰高进行定量分析.
2.2样品前处理.所有样品均直接从菜场取得,取得后不经清洗,直接捣碎后进行前处理.有机氯测定前处理.取捣碎样品5g,以丙酮浸泡提取,再经石油醚萃取后,以硫酸磺化至无色,用无水硫酸钠溶液洗涤后,经无水硫酸钠过滤,定容至10ml.有机磷测定前处理.取捣碎样5g与50g无水硫酸钠、0.3-0.5g活性碳混合振摇后,以二氯甲烷提取,提取液经过滤、挥干后,定容至10ml。所有有机氯、有机磷处理液均呈无色、透明状。
三、 气相色谱仪针对有机磷类农药的分析方法：
3.1仪器和主要化学试剂:配FPD检测器,磷滤光片(525cm).SPME手柄配85um聚丙烯酸酯纤维头.五种有机磷农药由国家标准物质中心提供,敌百虫浓度为2.0mg/ml，敌敌畏浓度为1.0mg/ml,乐果浓度为1.1mg/ml，甲基对硫磷浓度为1.04mg/ml,对硫磷浓度为1.0mg/ml.
3.2色谱条件:毛细管柱为CBP10-M25-025(岛津公司).柱温起始80℃,保持1min,然后以每分钟10℃的速度升至230℃,保持9min,分流进样,分流比为25:1,载气用氮气,流速为2.4ml/min.氢气流速60 ml/min.空气流速60 ml/min.气化室温度250℃.检测器温度300℃.固相微萃取条件;用纯水配制试验所需浓度的五种有机磷农药混合标准日夜,取15 ml进行萃取试验.出峰顺序为敌百虫,敌敌畏,乐果,甲基对硫磷,对硫磷.
四、气相色谱仪农药残留的色谱分析法:
4.1仪器与试剂:气相色谱仪;气相色谱工作站;石英毛细柱(30m×0.25mm×0.25μm),气体发生器，标准品等。
4.2.色谱条件:载气为高纯氦气,柱前压80KPa,柱流速1.2 mL/min,不分流进样方式.进口温度:230℃,传输线温度:250℃.柱温程序:初始温度80℃,保持1min,以10℃/min的速率升温至250℃,保持7min。
4.3.1样品提取和净化:取约100g置于组织捣碎机中打碎匀浆,准确称取50g匀浆液,加入100 ml正己烷,超声提取15imn,过滤,留滤液,再向滤渣中加入50 ml正己烷，二次提取,合并滤液并经无水硫酸钠干燥后,再经旋转蒸发仪浓缩至3 ml,待净化.样品净化:样品经层析柱净化.层析柱上下两端各加2cm厚的无水硫酸钠,中间填充约10g弗罗里硅土,用30ml正己烷预淋洗,再将浓缩提取液转移至柱中,用正己烷/乙酸乙酯(95/5,V/V)淋洗,收集25 ml淋出液,浓缩后定容至1 ml。
