牛奶被誉为"白色血液"是一种天然饮料,含有丰富的矿物质,钙、磷、铁等,营养价值非常高。牛奶中的双甲脒是一种代谢残留物。双甲脒是中等有毒农药,用作杀螨剂,防治牛、羊等畜牧体外蜱螨。
牛奶中双甲脒残留的测定需要用到气相色谱仪——电子捕获检测器。用氢氧化钠水溶液提取,水解,萃取,七氟丁酸酐衍生。外标法测定。
【试剂、材料】
1、含量≥99%双甲脒对照品
2、含量≥95%2,4-二甲基苯胺对照品。
3、优级纯:氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠。
4、色谱纯:七氟丁酸酐、正己烷。
5、1 mol/L 氢氧化钠溶液:取氢氧化钠 40 g,用水溶解并稀释至 1 000 mL。
6、 碱性水溶液:取水 1 000 mL,用 1 mol/L 的氢氧化钠溶液调 pH 至 9.0。
7 、饱和碳酸氢钠溶液:取碳酸氢钠 10.35 g,用水溶解并稀释至 1 000 mL。
8、1 mg/mL 双甲脒和 2,4-二甲基苯胺标准贮备液:精密称取双甲脒和 2,4-二甲基苯胺对照品各10 mg,分别于 10 mL 量瓶中,用正己烷溶解并稀释至刻度,配制成浓度为 1 mg/mL 的双甲脒标准贮备液和 2,4-二甲基苯胺标准贮备液。2~8℃保存,有效期 3 个月。
9、10 μg/mL 混合标准工作液:精密量取 1 mg/mL 双甲脒标准贮备液和 2,4-二甲基苯胺标准贮备液适量各 1.0 mL,于 100 mL 量瓶中,用正己烷稀释至刻度,配制成浓度为 10 μg/mL 的混合标准工作液。2~8℃避光保存,有效期 1 周。
【仪器设备】
1、气相色谱仪
2、ECD检测器
3、色谱柱
4、自动进样器
【色谱条件】
色谱柱:Rtx-1 毛细管柱(30 m 0.25 mm)
柱温:程序升温,50℃,
柱流速:1 mL/min,分析时间:27 min;
进样口温度:250℃;
进样量:1 µL;
载气:氮气(纯度 ≥ 99.999%) ,30 mL/min;
分流模式:分流,分流比 50 ;1׃
检测器温度:300℃。