气相色谱仪的操作应在规定的环境条件下进行工作，在某些环境条件不符合或不具备时，必须采取相应的措施，这就要求仪器按操人员按照色谱仪厂家给出的气相色谱仪操作规程认真细心地进行操作。
（1）启动气相色谱仪前用任意一种检测器，应先通上载气，特别是在开热导池电源开关时，必须检查气路是否接在热导上，否则当打开开关时，就有把钨丝烧断的危险。
（2）气相色谱仪的汽化加热电路接线内直接接有220V电压，因此只有在主机关闭时才能装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件。
（3）使用"氢焰"时在氢火焰已点燃后，必须将点火开关拨至下面，不然放大器将无法工作。
（4）气相色谱仪在厂家出厂时，层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂，其使用温度不得超过130℃。因此在开机测试时，应特别注意，防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作。
（5）仪器测温是用镍铬—铐铜热电偶和测温毫伏表完成的，层析室或汽化器的实际温度应为毫伏表指示温度加上室温的和。由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化，会造成测温的误差，仪器在高温工作时，误差就较大。仪器长期工作时，由于仪器内部温度的升高，也会造成误差。为此，在仪器的左边侧面备有测温孔，以便用水银温度计直接测得层析室精确温度。
（6）稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa（0.5kgf/cm2）的条件下才能起稳压作用。在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄（顺时针转动），以防止波纹管因长期受力疲劳而失效。针形阀不工作时则相反，应将阀门处于"开"的状态（逆时针转动），防止阀针密封圈粘贴在阀门口上。
（7）气体钢瓶压力低于1.5MPa（15kgf/cm2）时，应停止使用。氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9％以上。
（8）主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时，不要改变衰减，以免线路过载。气相色谱仪使用完毕要用仪器罩罩好。
（9）气相色谱仪的预热，稳定时间约为四小时，能适应24小时连续工作，一般在正常情况下，能连续工作一周以上。
