软包装溶剂残留量的检测气相色谱仪
作者： 日期：2024-08-21 16:15:13 点击数：
目前，我国加工业软包装的工艺中所用到的印刷油墨和复合胶粘剂它们本身就含有一定量的溶剂，同时在加工过程中还需要加入一定量的稀释溶剂来调节粘度，以适应印刷及复合的工艺条件。
印刷油墨等材料常用的稀释溶剂有甲苯、丁酮、异丙醇、二甲苯等；干式复合胶粘剂所用到的稀释溶剂有醋酸乙酯，醇溶剂胶粘剂所用到的溶剂有乙醇、甲醇等；它们都是残留溶剂的源头之一。印刷复合的基材虽然通过烘干系统，但是仍然不能完全排除残留的各种溶剂，所以，“控制溶剂残留量，保证食品安全”的社会责任已不容置疑地将我们软包装企业推入了舆论的焦点。
为此，专门针对溶剂的残留现象开发出了型气相色谱仪，该仪器可以快速有效地检测出包装溶剂残留物的成分以及是否超出国家标准。
我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。
欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量<2mg/m2，甲苯残留量<1mg/m2。我国由于标准制定时间相对较早，对于这一范围要求与国际标准相差太远（美国、日本则要求残留溶剂≤2mg/m²）。我国的包装标准要求今后也会向欧美等国家的标准慢慢靠拢。
六． 参考依据：《YBB 0013-2002 药品包装用复合膜、袋通则》
三． 检测指标：
1.乙 醇、异丙醇、丁 醇、甲 苯、二甲苯、醋酸乙酯、丁 酯、丙 酮、甲乙酮（丁酮）
2.包装材料中的重金属，如铅、砷、汞等（原子吸收光谱仪）
四． 仪器配制：
1. 气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器
2．毛细管色谱柱：毛细管专用色谱柱 30m
3． 标准品：乙 醇、异丙醇、丁 醇、甲 苯、二甲苯、醋酸乙酯、丁 酯、丙 酮、丁酮
4．色谱工作站：数据处理保存
5．氮氢空气体发生器：提供氮气氢气空气，不需要购买气体钢瓶。
五． 实验条件：
1. 柱温： 60℃
2. 载气：氮气；柱前压为0.04Mpa ；分流进样
3. 汽化：220℃,检测器：FID 250℃
4. 准备一个玻璃瓶，裁取0.2m²所测样品，将要检测的样品剪成1cm×3cm大小的碎片，放入瓶中，然后盖好瓶塞，把玻璃瓶放入烘箱中以100℃左右的温度干烘约半小时，使残留溶剂均匀气化、各种稀释溶剂的沸点和挥发速率（见上表），再用1mL注射器取样品注入气相色谱仪中进行残留物溶剂检测。
|
稀释溶剂 |
沸点 （℃） |
比挥发时间（乙醚=1） |
|
乙 醇 |
78.3 |
8.3 |
|
异丙醇 |
82.5 |
9.7 |
|
丁 醇 |
117~118 |
25.9 |
|
甲 苯 |
110.6 |
6.1 |
|
二甲苯 |
138~144 |
13.7 |
|
醋酸乙酯 |
78 |
2.9 |
|
丁 酯 |
125~126 |
11.8 |
|
丙 酮 |
56.5 |
2.1 |
|
甲乙酮（丁酮）
|
79.6 |
3.1 |
常见稀释溶剂的沸点和挥发速率表
六．图谱
七．仪器配置：
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序号 |
产品名称 |
型号/规格 |
数量 |
|
1 |
气相色谱仪（FID、毛细管进样系统、程序升温、后开门 ） |
|
1台 |
|
2 |
自动顶空进样器 |
|
1台 |
|
3 |
空气发生器 |
PRK-2L |
1台 |
|
4 |
氢气发生器 |
PRH-300 |
1台 |
|
5 |
高纯氮气 |
纯度99.999% |
1瓶 |
|
6 |
色谱工作站 |
PR-3000 |
1套 |
|
7 |
专用色谱柱 |
60m*0.32mm |
1根 |
|
8 |
VOC标准品 |
|
1套 |
|
9 |
电脑和打印机 |
|
1套 |
