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气相色谱仪器在甲醇制氢项目中的应用

作者: 日期:2024-08-21 16:14:58 点击数:
 
    为减少化工生产中的能耗和降低成本,以替代被称为“电老虎”的“电解水制氢”的工艺,利用先进的甲醇蒸气重整──变压吸附技术制取纯氢和富含CO2的混合气体, 经过进一步的后处理, 可同时得到氢气和二氧化碳气。
 
 
 
甲醇与水蒸气在一定的温度、压力条件下通过催化剂, 在催化剂的作用下, 发生甲醇裂解反应和一氧化碳的变换反应,生成氢和二氧化碳, 这是一个多组份、 多反应的气固催化反应系统。反应方程如下:
 
 
 
CH3OH→CO+2H2 (1)
 
 
 
H2O+CO→CO2+H2 (2)
 
 
 
CH3OH+H2O→CO2+3H2 (3)
 
 
 
重整反应生成的H2和CO2, 再经过变压吸附法(PSA)将H2和CO2分离,得到高纯氢气。
 
 
 
甲醇制氢工艺
 
原理:以甲醇和脱盐水为原料,在催化剂作用下,进行甲醇转化制得转化气,经变压吸附分离制得纯氢。
 
方法原理:
采用甲醇制氢工艺专用气相色谱仪,用填充柱,对甲醇制氢中气体,液体进行测定,用外标法定量或校正面积归一法定量。
 
一.仪器及设备
1. 气相色谱仪配置:
双检测器 FID 检测限≤1×10-11g/s(苯)
 
TCD 灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯) 转化炉
 
三路载气带六通阀进样
2. 不锈钢色谱柱:
5A分子筛 (¢4*2m)
 
改性GDX (¢4*2m)
 
TDX-01 (两根¢3*2m)
3. 采样袋及100ml注射器
4. 数据处理:电脑及色谱工作站
5. 分析天平(万分之一)
二. 试剂和材料
1. 载气:高纯氮,高纯氢,空气(Air要求无油,无杂质)
2. 标气:常量CO,CH4,CO2 微量CO,CH4,CO2
 
分析级甲醇,蒸馏水
4. 配样玻璃仪器:具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个
分析项目
一.催化剂还原过程的分析
原理:按工艺要求,催化剂还原过程使用的氢气,氮气混合气,氢的含量从0.5%逐渐增至10%,达到转化炉进出口氢相等。要求使用的氢气和氮气中的氧含量<0.2%,首先测定氧含量氧测定:
1.分析条件:色谱柱:5A分子筛 载 气:氢气 柱温:60℃ 检测器:80℃ 气 化:100℃ 流 速:40ml/min
2.标样及样品测定
标样取空气5ml,用氢气稀释至100ml,其氧含量为1.05%,定体积进样。用外标法求出氧气含量。
3.氢测定:
 
分析条件:色谱柱:TDX-01 载 气:氮气 柱 温:60℃ 检测器:80℃ 气 化:100℃ 桥 流:120mA
4.标样及样品测定
用100ml玻璃注射器 ,抽取1.0ml氢气注入100ml注射器内,用氮气稀释至100ml,其氢含量为1.00%,用外标法求出氢气含量。
 
一.甲醇和水分析
分析条件: 色谱柱:GDX-105 气 化:120℃ 载 气:氢气 流 速:40ml/min 柱 温:80℃ 桥 流:120mA
检测器:120℃ 进样量:1ul
 
1.原料甲醇检测
进厂原料甲醇主要检测甲醇中水,采用热导检测器,面积校正归一法定量。分析谱图如下:
 
 
2.甲醇,脱盐水混合液的分析
主要分析汽化塔的甲醇和水溶液,甲醇含量为48-52%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。
3.冷凝液的分析
主要分析冷凝液的甲醇和水溶液,甲醇含量为15-20%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。
4.釜液,洗涤液的分析
主要分析釜液,洗涤液的甲醇和水溶液,甲醇含量为-5%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。
 
 
三.气体分析:
分析条件:
色谱柱:TDX-01 载 气:氢气 柱 温:80℃ 检测器:120℃ 气 化:120℃ 流 速:40ml/min 桥 流:120mA
 
1.转化气的测定
转化气的组成为H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等,主要分析CO,CH4,CO2。采用热导检测器,面积外标法定量。
2.产品气的测定
产品气分析微量CO,CH4,CO2经TDX-01柱分离进入转化炉,转化成甲烷,用FID检测。
 
 
【产品名称】:气相色谱仪
 
【产品介绍】:
 
气相色谱仪(触摸屏)是仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,直观反映进样口、柱温箱、检测器的内部温度值和个检测器的数值,以及运行时间,具备一键降温功能,操作简单直观,使用方便。
 
本仪器广泛应用于科研教育、石油、化工、生物化学、食品安全、医药卫生、环境监测、司法调查等多个领域。仪器测试精度高,重复性好,值得信赖。
 
 
性能特点
 
进样口流量、色谱柱载气流量,检测器气体流量,精密控制
 
多种进样口可配:填充柱进样口(带隔垫吹扫,可接大口径毛细管柱)、分流/不分流毛细管进样口、程序升温冷柱头进样口挥发性组分串接进样口(专配与顶空/吹扫捕集/热脱附等样品预处理装置);
 
行业领先的检测器设计
 
特殊陶瓷化处理的放大板,在潮湿季节始终稳定,自动点火,氢气泄露自动保护功能,安全可靠。
 
精密控制程序升温与炉膛温度,精准的炉温跟踪设计
 
炉膛内部控制精度小于0.01℃;内部各点之间的温差不大于1℃;快速升温及降温,最高程序升温速度120℃/min;平衡时间10秒;降温时间(300℃到50℃)6min;绝对控制的温度准确度(与实际温度相差小于0.3℃)。
 
全进口的阀配置系统
 
最多搭载8个阀(四通阀、六通阀、十通阀以及液体进样阀可选);自动控制、序列运行;0泄露吹扫技术;高速切换电磁阀寿命长(100万次,10mS)。
 
独立加热小柱箱
 
多柱色谱系统中,可以分别设定不同柱子的使用温度,从而达到每根柱子最佳分离效果;
 
气路切割技术的方便实现
 
可实现多维色谱功能完成复杂样品的分离分析,可实现色谱柱的反吹功能来大大节省分析时间和周期;
 
 
 
 
 

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